分光光度计作为一种精密仪器,在运行工作过程中由于工作环境、操作方法等种种原因,其技术状况必然会发生某些变化,可能影响设备的性能,甚至诱发设备故障及事故。因此,分析工作者必须了解分光光度计的基本原理和使用说明,并能及时发现和排除这些隐患,对已产生的故障及时维修才能保证仪器设备的正常运行。
紫外可见分光光度仪——使用经验
1)若大幅度改变测试波长,需稍等片刻。等灯热平衡后,重新校正“0”和“100%”然后再测量。
2)指针式仪器在未接通电源时,电表的指针必须位于零刻度上。若不是这种情况,需进行机械调零。
3)比色皿使用完毕后,请立即用蒸馏水冲洗干净,并用干净柔软的纱布将水迹擦去,以防止表面光洁度被破坏,影响比色皿的透光率。
4)操作人员不应轻易动光源及反光镜灯,以免影响光效率。
5)部分分光光度计,由于其光电接收装置为光电倍增管,它本身的特点是放大倍数大,因而可以用于检测微弱光 电信号,而不能用来检测强光。否则容易产生信号漂移,灵敏度下降。
针对其上述特点,在维修、使用此类仪器时应注意不让光电倍增管长时间暴露于光下,因此在 预热时,应打开比色皿盖或使用挡光杆,避免长时间照射使其性能漂移而导致工作不稳。
6)放大器灵敏度换挡后,必须重新调零。
7)比色杯的配套性问题。比色杯必须配套使用,否则将使测试结果失去意义。在进行每次测试前均应进行比较。
具体方法如下:分别向被测的两只杯子里注入同样的溶液,把仪器置于某一波长处,石英比色杯:220nm、700nm装蒸馏水,玻璃比色杯:700nm处装蒸馏水,将某一个池的透射比值调至100%,测量其他各池的透射比值,记录其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范围内则可以配套使用,若超出此范围应考虑其对测试结果的影响。
电箱故障及排斥方法
1)仪器不能调零。可能原因:
a)光门不能完全关闭。
解决方法:修复光门部件,使其完全关闭。
b)透过率“100%”旋到底了。
解决方法:重新调整“100%”旋钮。
c)仪器严重受潮。
解决方法:可打开光电管暗盒,用电吹风吹上一会儿使其干燥,并更换干燥剂。
d)电路故障。
解决方法:送修理部门,检修电路。
2)仪器不能调“100%”。可能原因:
a)光能量不够。
解决方法:增加灵敏度倍率档位,或更换光源灯(尽管灯还亮)。
b)比色皿架未落位。
解决方法:调整比色皿架使其落位。
c)光电转换部分老化。
解决方法:更换部件。
d)电路故障。
解决方法:调修电路。
3) 测量过程中,“100%”点经常变动。可能原因:
a)比色皿在比色皿架中放置的位置不一致,或其表面有液滴。
解决方法:用擦镜纸擦干净比色皿表面,然后将其安放在比色槽的左边,上面用定位夹定位。
b)电路故障(电压、光电接收、放大电路)。
解决方法:送修。
4)数显不稳。可能原因:
a)预热时间不够。
解决方法:延长预热时间至30分钟左右(部分仪器由于老化等原因,长时间处于工作状态时,也会工作不稳)。
b)光电管内的干燥剂失效,使微电流放大器受潮。
解决方法:烘烤电路,并更换或烘烤干燥剂。
c)环境振动过大、光源附近空气流速大、外界强光照射等。
解决方法:改善工作环境。
d)光电管、电路等其它原因。
解决方法:送修。
在分光光度计的使用或检定中,透射比(吸光度)的准确度是衡量仪器工作性能的一项重要指标,它的准确程度直接关系到所测数据的可信性及科学性。所以提高此项指标的使用及检定准确度显得尤为重要。
紫外分光光度计——日常维护
分析仪器工作者要懂得仪器的日常维护和对主要技术指标的简易测试方法,自己经常对仪器进行维护和测试,以保证仪器工作在最佳状态。
一、温度和湿度是影响仪器性能的重要因素。他们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;造成光学部件如光 栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声等,甚至仪器停止工作,从而影响仪器寿命。
维护保养时应定期加以校正。应具备四季恒湿的仪器室,配置恒温设备,特别是地处南方地区的实验室。
二、环境中的尘埃和腐蚀性气体亦可以影响机械系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的可靠性,也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一。
因此必须定期清洁,保障环境和仪器室内卫生条件,防尘。
三、仪器使用一定周期后,内部会积累一定量的尘埃,最好由维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作,同时将各发热元件的散热器重新紧固,对光学盒的密封窗口进行清洁,必要时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必要的润滑,最后,恢复原状,再进行一些必要的检测、调校与记录。
紫外分光光度计——注意事项
1.该仪器应放在干燥的房间内,使用时放置在坚固平稳的工作台上,室内照明不宜太强。热天时不能用电扇直接向仪器吹风,防止光源不稳定。
2.使用本仪器前,使用者应该首先了解本仪器的结构和工作原理,以及各个操纵旋钮之功能。在未按通电源之前,应该对仪器的安全性能进行检查,电源接线应牢固,通电也要良好,各个调节旋钮的起始位置应该正确,然后再按通电源开关。
3.在仪器尚未接通电源时,电表指针必须于“0”刻线上,若不是这种情况,则可以用电表上的校正螺丝进行调节。
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