固体废弃物浸出毒性检测实验方法及设备作业指导规范

一：挥发性有机物及氰化物毒性浸出

作业指导规范：

1 试剂

1.1 试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。

2 浸提剂

2.1浸提剂2#：试剂水，用于测定氰化物和挥发性有机物的浸出毒性。

3 仪器设备

3.1 振荡设备：转速为30±2r/min 的翻转式振荡装置（GGC-W翻转式振荡器）。

3.2 提取容器，零顶空提取器（Zero-Headspace Extraction Vessel，以下简称ZHE）：500ml，用于样品中挥发性物质浸出的专用装置。

4 过滤装置

4.1 零顶空提取器（ZHE）：分析样品中的挥发性物质，采用ZHE 进行过滤。

4.2滤膜：微孔滤膜，孔径0.8μm，直径：90mm.

4.3 ZHE 浸出液采集装置：采用玻璃
制作的500ml注射器采集初始液相或终的浸出液。

4.4 ZHE 浸提剂转移装置：可以使用任何不改变浸提剂性质的导入设备流体计量泵。

4.5存储装置：TEDLAR采样袋

5 实验设备

5.1实验天平：精度为±0.01g。

5.2 烧杯或锥形瓶：玻璃，500ml。

5.3 表面皿：直径可盖住烧杯或锥形瓶。

5.4 筛：涂Teflon 的筛网，孔径9.5mm。

5.5高压氮气钢瓶（或无油空气压缩机，易于控制压力及气体流量）

5.6恒温干燥箱

5.7土壤研磨机

5.8冰箱

6 、样品的保存和处理：
除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变，样品应于4°C 冰箱冷藏保存。

二：浸出步骤：

一、样品无初始液相：（指的是干质量的采集样品，看不到明显的液体，）

1、取样品100g测定样品含水率，称取100g样品置于具盖容器中，于105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算样品含水率，含水率测定公式= (湿重-干重)/湿重 * 100%，例如：称取100g 于105℃下烘干，恒重至两次后的重量为90g，则此次采集样品中含水率则为（100-90）/100*100=10%（一般测定含水率的样品不能在进行毒性浸出试验）.

2、样品用土壤研磨机破碎样品颗粒应可以通过9.5mm 孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。因为测定的是挥发性有机物，为避免过筛时有待成分挥发，应用刻度尺测量粒径，样品和降低粒径工具需要冷却。

3、(1)将零空间萃取器的顶盖旋紧，用PU管把零空间萃取器与氮气钢瓶（或无油空气压缩机，易于控制压力及气体流量）连接好,缓慢加压，直到活塞顶到零空间萃取器上盖，把上盖取下，然后再把活塞取下来，再以蒸馏水润湿零空间萃取器筒壁。

(2)将活塞由顶层平衡放入零空间萃取器中，向下推至距上盖1cm处（目的是要让萃取器里面有足够的空间盛放样品）。

4、将30g新样品(指没有进行过含水率测试并且冷却至4℃的样品)倒入零空间萃取器中，然后放上一个不锈钢滤网，把用超纯水润湿过的微孔滤膜（90mm）放入个钢制滤网的上面（微孔滤膜无正反面），然后放上第二个滤网，要同心放置，防止错位。

5、放上盖子，用工具把4个螺丝旋紧固定好，要特别注意在旋紧的过程中不能把其中一个螺丝旋到紧再去旋其他螺丝，要跟上法兰盘似的4个逐渐旋紧，防止造成空隙而漏气；

6、根据样品含水率10%，计算出30g样品中含水量为（30g*10%=3g）, 从而算出30g新样品中干固体的重量为30g-3g=27g然后按照液固比为10：1（l/kg）计算出浸提剂的体积（即270ml），打开底层排气阀及顶层开关阀，顶层开关接上流体计量泵，调整流速后将电源插上，此时便开始输入浸提剂。

7、输送完毕后拔掉输送泵电源插头，关闭顶层开关阀并将管路取下，静置10分钟左右，把零空间萃取器上下阀门都关闭，零空间萃取器下面气嘴与氮气钢瓶（或无油空气压缩机，易于控制压力及气体流量）用PU管连接好，把氮气钢瓶（或无油空气压缩机，易于控制压力及气体流量）上面的阀门打开，然后再打开零空间萃取器下面的阀门，开始用氮气钢瓶（或无油空气压缩机，易于控制压力及气体流量）给零空间萃取器加压，看零空间萃取器压力表数值达到20psi就停止加压，关闭零空间萃取器下面阀门，撤掉氮气钢瓶（或无油空气压缩机，易于控制压力及气体流量），这时把零空间萃取器上面气嘴连上一节硅胶管，轻轻旋动阀门上的黑色旋钮（注意：一定要轻轻旋动）当看到硅胶管看到出现水柱时（说明零空间萃取器里面的空气已经全部顶出），迅速旋动黑色旋钮，关闭阀门.

8、将零空间萃取器固定在翻转振荡器上，注意应以十字形对称方式放置，并注意底层零件于旋转时不会碰撞到其他物品，且周围环境不会妨碍旋转器的操作。并以30±2转/min的速度振荡18±2h。

9、翻转振荡器时间的设定：在主机定时器上有小时，分，秒标志，可通过总定时器上的“十”“一”按钮任意设定，根据自己需要设定萃取时间。如18小时设定，只须按动定时器下方中间按钮把标志定在H上，通过左侧按钮设为1，第二按钮设为8，右侧两个按钮均设为0即可，（2）总时间定好之后再设定正反转定时器，正反转定时器时间设定与总定时时间设定方式大致一样，只是正反转定时器前两位数字为间隔时间，后两位数字为工作时间，如设计间隔时间为5S，工作时间为9小时，只需将前两位设定为05S后两位设定为09H即可，千万不可以将间隔时间与工作时间设定为零，仪器正常启动前请放下仪器正面卡扣，仪器工作期间工作人员千万不可靠近仪器转动部分，打开电源开关，将电机调速器调至一个合适的翻转频率，不要太快也不要太慢即可，大约调至90左右即可，因为电机速比为3:1，所以调速器调至90即为每分30转，首次开机大约20秒左右，好开盖放气，中途如需再放气只须按暂停开关开盖放气即可。

10、实验完毕后把零空间萃取器取下，顶层开关阀打开并接上气密式注射器，从底层缓慢加压，让浸出液从零空间萃取器中缓慢流入气密式注射器中，上述动作一直持续到顶层出口不在冒出液体后，关闭顶层开关并拔掉底层的快速气体插头，此时整个过滤完成。将气密式注射器中的液体储存并待分析。

二 、样品有初始液相：（指的是干湿质量的采集样品，看到明显的固体和液体）

1、含有初始液相样品进行含水率测定的时候需要先将样品进行过滤之后测定滤渣的含水率与干固体百分率。

2、具体测量方式如下：

（1）将零空间萃取器的顶盖旋紧，用PU管把零空间萃取器与氮气钢瓶（或无油空气压缩机，易于控制压力及气体流量）连接好,缓慢加压，直到活塞顶到零空间萃取器上盖，把上盖取下，然后再把活塞取下来，再以蒸馏水润湿零空间萃取器筒壁。

（2）将活塞由顶层平衡放入零空间萃取器中，向下推至距上盖1cm处（目的是要让萃取器里面有足够的空间盛放液体），再将底层锁紧。

（3）比如：将100g含有初始液相样品倒入零空间萃取器中，然后放上一个不锈钢滤网，把用超纯水润湿过的微孔滤膜（90mm）放入个钢制滤网的上面（微孔滤膜无正反面），然后放上第二个滤网，要同心放置，防止错位。

(4)、放上盖子，用三个螺丝旋紧固定好，要特别注意在旋紧的过程中不能把其中一个螺丝旋到紧再去旋其他螺丝，要跟上法兰盘似的四个逐渐旋紧，防止造成空隙而漏气；

(5)、将零空间萃取器顶层开关阀打开并接上气密式注射器，零空间萃取器与氮气钢瓶（或无油空气压缩机，易于控制压力及气体流量）连接好，从底层缓慢加压，让液体从萃取器中缓慢流入气密式注射器中，上述动作一直持续到顶层出口不在冒出液体后，关闭顶层开关并拔掉底层的快速气体插头，此时过滤完成。

3、将过滤完的滤渣至于具盖容器中，于105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算样品含水率与干固体百分率。例如：100g样品过滤完滤渣含量为60g,烘干恒重完为50g,则根据①含水率=(滤渣湿重-滤渣干重)/滤渣湿重 * 100%即(60g-50g)/60*100%=16%,②干固体百分率=滤渣干重/过滤前样品的总重量*100%即50/100*100%=50%

4、测定干固体百分率≦9%，则直接分析玻璃注射器中的液体即可。

5、如果说之前测定干固体百分率＞9%，（以上测的干固体百分率为50% 是大于9%的）则还需要进行以下的实验步骤：（一般测定含水率的样品不能在进行浸出毒性试验）.

（1）、取70克新样品，用零空间萃取器与滤膜对样品进行 过滤，具体方法同前。将过滤完初始液相在气密式注射器或梯拉德采样袋放入冰箱4℃冷却保存。

（2）、根据之前测定样品含水率16%计算中滤渣30g中的含水量（即30g*16%=4.8g，从而算出30g滤渣中干固体的重量为30g-4.8g=25.2g然后按照液固比为10：1（L/kg）计算出浸提剂的体积（即252ml）打开底层排气阀及顶层开关阀，顶层开关接上流体计量泵，调整流速后将电源插上，此时便开始输入浸提剂。

6、输送完毕后拔掉输送泵电源插头，关闭顶层开关阀并将管路取下，静置10分钟左右，把零空间萃取器上下阀门都关闭，零空间萃取器下面气嘴与氮气钢瓶（或无油空气压缩机，易于控制压力及气体流量）用管子连接好，把氮气钢瓶（或无油空气压缩机，易于控制压力及气体流量）上面的阀门打开，然后再打开零空间萃取器下面的阀门，（注意：零空间萃取器上面阀门一定要关闭）。开始用氮气钢瓶（或无油空气压缩机，易于控制压力及气体流量）给零空间萃取器加压，看零空间萃取器压力表数值达到20psi就停止加压，关闭零空间萃取器下面阀门，撤掉氮气钢瓶（或无油空气压缩机，易于控制压力及气体流量），这时把零空间萃取器上面气嘴连上一节硅胶管，轻轻旋动阀门上的黑色旋钮（注意：一定要轻轻旋动）当看到硅胶管看到出现水柱时（说明零空间萃取器里面的空气已经全部顶出），迅速旋动黑色旋钮，关闭阀门.

7、将零空间萃取器固定在翻转振荡器上，注意应以十字形对称方式放置，并注意底层零件于旋转时不会碰撞到其他物品，且周围环境不会妨碍旋转器的操作。并以30±2转/min的速度振荡18±2h。

8、翻转式振荡器时间的设定：在主机定时器上有小时，分，秒标志，可通过总定时器上的“十”“一”按钮任意设定，根据自己需要设定萃取时间。如18小时设定，只须按动定时器下方中间按钮把标志定在H上，通过左侧按钮设为1，第二按钮设为8，右侧两个按钮均设为0即可，（2）总时间定好之后再设定正反转定时器，正反转定时器时间设定与总定时时间设定方式大致一样，只是正反转定时器前两位数字为间隔时间，后两位数字为工作时间，如设计间隔时间为5S，工作时间为9小时，只需将前两位设定为05S后两位设定为09H即可，千万不可以将间隔时间与工作时间设定为零，仪器正常启动前请放下仪器正面卡扣，仪器工作期间工作人员千万不可靠近仪器转动部分，打开电源开关，将电机调速器调至一个合适的翻转频率，不要太快也不要太慢即可，大约调至90左右即可，因为电机速比为3:1，所以调速器调至90即为每分30转，首次开机大约20秒左右，好开盖放气，中途如需再放气只须按暂停开关开盖放气即可。

9、旋转初期的30分钟内，需开关底层排气阀数次，以排除旋转初期产生过大的压力。然后便开始进行18小时的萃取。

10、萃取完成后，将零空间萃取器顶层接上气密式注射器，并打开阀门，零空间萃取器与氮气钢瓶（或无油空气压缩机，易于控制压力及气量）连接好，从底层缓慢加压，让浸出液从零空间萃取器中缓慢流入气密式注射器中，上述动作一直持续到顶层出口不在冒出液体后，关闭顶层开关并拔掉底层的快速气体插头，此时过滤完成。对零空间萃取器进行第二次加压收集滤液。

11、将次与第二次收集的液体进行混合，并将滤液注射到TEDLAR采样袋进行冷藏保存待分析即可。