酸度计应定期检定校正,使精密度和准确度符合要求。怎么校正pH计,或者说是怎样校正酸度计。有直接用配置好的标准缓冲液校正,有的需要自己配置标准缓冲液再校准,下面就看看这两种不同的前提,相同的校正方法步骤。
校正pH计所用工具和原料
标准缓冲液(应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液),目前标准溶液有7种,在我国一般使用以下3种溶液:(pH值在25℃时)
1、邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)pH4.003;0.05M
2、混合磷酸盐(Na2HPO4):磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合盐溶液 pH6.864 ;0.025M
3、硼砂(Na2B4O7· l0H2O)pH9.182 ;0.01M
这三种标准缓冲液的配置方法如下:
1、pH4,邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液:
精密称取在115±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀释至1000ml。
2、pH7,磷酸盐标准缓冲液(pH7.4):
精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g,加水使溶解并稀释至1000ml。
另补充:磷酸盐标准缓冲液(pH6.8) 精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g,加水使溶解并稀释至1000ml。
3、pH9,硼砂标准缓冲液:
精密称取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意:避免风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳接触。
校正pH计的步骤和方法
1、实验室使用的pH计|酸度计校正:
常用的实验室pH计仪器校正时,要把仪器的斜率调到zui大,并拨开电极上部的橡胶塞,使小孔露出,否则在进行校正时,会产生负压,泞致溶液不能正常进行离子交换,会使测量数据不准确。
将电极从装蒸馏水的烧杯中拿出来,用滤纸把电极上残留的蒸馏水吸干。再将电极放进装有混合磷酸盆的烧杯内,等待15 min以上,然后调整仪器上的定位旋钮,使仪器显示6.86pH,这是先给仪器定基准点。定好基准点后把电极从装有混合磷酸溶液的烧杯内拿出,用蒸馏水洗净电极,并放在装有蒸馏水的烧杯内,等待3 min左右,使混合磷酸溶液的残留部分溶解。
2、稍后把电极从装蒸馏水的烧杯内拿出来,并用滤纸把电极上残留的蒸馏水吸干。然后将电极放进装有邻苯二甲酸氢钾或硼砂的溶液中,等待15 min以上,观察仪器显示是否为4.00或9.18 pH。如果不是就要调节仪器上的斜率旋钮,使仪器显示为4.00或9.18 pH,这就是常用的二点校正。如果需要三点校正,就将另外一种溶液,按上而的步骤多操作一遍就行。这就是酸度计的校正方法。
3、校正完,后塞回橡胶塞,如果暂时不使用,记住要在装电极的保护套内装上饱和溶液使电极保持湿润,这样可以延长电极的寿命和降低电极的不对称电位。电极有使用期限,且属于易碎品,因此,各个实验室需经常更换电极,不要以为使用中电极没坏就不换。
4、复合电极使用前首先检查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果没有,用pH缓冲溶液进行两点标定时,定位与斜率旋钮均可调节到对应的pH值时,一般认为可以使用,否则可按使用说明书进行电极活化处理。活化方法是在4%氟化氢溶液中浸3~5 s左右,取出用蒸馏水进行冲洗干净;然后在0.1 mol/L的盆酸溶液中浸泡数小时后,用蒸馏水冲洗干净,再进行标定。对于非封闭复合型电极,里而的溶液如果<1/3,需加外参比溶液即3mol/L氟化钾溶液。如果氟化钾溶液超出小孔位置,则把多余的氟化钾溶液甩掉,并检查溶液是否有气泡,如有气泡就要轻弹电极,把气泡完全赶出.以免造成测量数据不准确。
5、笔式pH计的校正方法:
将测试笔电极浸入pH值为6.86(25℃下)的混合磷酸盐标准缓冲液中,并轻轻摇动;用小螺丝D调整校正电位器直到显示值与标准缓冲溶液在环境温度下的pH值相符;电极插入pH4.01的磷笨二甲酸氢钾或PH9.18的硼砂标准缓冲溶液中;显示值与缓冲溶液的PH值相比应在误差允许范围内。
pH校正常见注意事项
实验室的需要校正次数多一点,因为要经常做实验,测得溶液又不同。校正方式目前一般分为一、两点校正,三点校正,校正次数越多,准确度就越高,酸度计测量就越准确。
测定前校正仪器时,应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液。在测定时用标准缓冲液校正仪器后,应再用另一种pH值相差约3的标准缓冲液核对一次,误差不应超过±0.1。每次更换标准缓冲液或供试液前,应用水充分洗涤酸度计的电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
校正pH探头,用两种缓冲溶液就够了。如果待测样品偏酸性,请中pH为4和7的缓冲溶液校正探头,如果待测样品偏碱性,请用pH为7和10的缓冲液来校正。缓冲溶液有粉末状的冲剂和溶液成品出售。冲剂具有保存时间长、经济的优点,但就是不方便。溶液成品使用方便,但开盖后易变质。您可以把溶液成品用小烧杯分装开来使用。
如果您使用粉状冲剂,校正前请用50ml去离子水配成缓冲液。缓冲溶液用于校正后就应该倒掉。因此缓冲液成品应分装开来使用。千万不能把使用过的缓冲液倒回溶液瓶里。
在测定高pH值的供试品时,应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。
酸度计对弱缓冲液的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH值。配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷蒸馏水,其pH值应为5.5~7.0。标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
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