土壤消解与土壤样品提取方法

由于分析的成分和选用的方法不同，所要求的预处理方法也不同。

一些核技术分析方法如X射线荧光分析法、中子活化法、同位素示踪法等可用制备的固体样品直接测定。

但经常用的诸如原子吸收法、色谱法、普通的分光光度法、滴定法等却需要将固体样品转化为溶液进行分析。

土壤中成分的测定，包括全量成分及有效成分或某种形态(水溶态、交换态等)的测定。

一般来说：

无机成分全量成分测定时的预处理称为消解或消化处理；

某种形态或有机成分测定的预处理称为提取。

样品的消解

(1) 土壤样品的熔融消解法

原理：将熔剂、助熔剂、土壤放在合适的容器里加热至高温，破坏硅酸盐及有机碳，使样品熔融，熔块经水或酸溶解后制成待测液。

常用的熔剂包括碱熔剂和酸熔剂。

碱熔剂有Na2CO3(熔点815°C)、NaOH(熔点320°C)、Na2O(熔点415°C)等，酸熔剂有焦硫酸、五氧化二钒、硼酸、硼砂等。采用的容器材料有石英、瓷、铂金、铁、聚四氟乙烯等。

(2) 土壤样品的酸消解法

原理：将酸与土样加热消化，破坏土壤有机质，溶解固体物质，将待测成分变成可测态。常用容器有细颈烧瓶、长颈烧瓶、聚四氟乙烯瓶、增压溶样器。

因为单一酸消解效果欠佳，所以经常用混合酸，如:王水[HCl: HNO:=3 : 1 (体积比)]， H2SO4-HNO3 (先加HNO3，再加H2SO4，否则易喷溅引起损失)，HClO4-HNO3
(氧化性强，先用HNO3处理至一.定温度加再HClO4，防崩沸爆炸)，HCI-HNO3-HClO4-HF等。

样品的提取

(1)水浸提法(水溶态的提取)

如测定土壤中水溶性有机质、CO3-、Ca2+、Mg2+、总碱度、pH等采用此预处理方法。定期监测水浸提液可掌握土壤pH、含盐量等动态，以判断土壤质量及其对农作物的适应情况及危害等。

操作:称50.00g土样至三角瓶，加250mL无CO2水，振荡提取，过滤，滤液备用。

(2)土壤中有效态污染物的提取

所谓“有效态"是指植物能直接吸收利用的部分，一般指水溶性、可交换性的形态。为了制定限定性指标值，建立起相互比较的统一标准基础，对样品的粒径，提取剂成分和pH，提取剂和样品的数量、提取时间、提取温度须特别注意。

提取效率影响因素：

①粒径粒径越小，提取量越高，越细，越有利于混合均匀，从而可取少量样品代表整体。然而有效成分的提取，需保持接近原样的状态，即倾向于不要磨得太细，从而只能以提高称样量来保证样品的代表性。所以出现了样品粒度与称样量在体现样品代表性方面的匹配问题。一般测全量，取0. 25mm粒径，1.5~2g (0.5~1g，含量高)，测有效态取2mm粒径，5~ 20g。

②提取剂的成分提取剂的
成分决定能提取什么物质，提取某物质的某种形态。经常用的提取剂有水、盐溶液、酸、EDTA、DTPA等。

③提取剂的pH成分相同而 pH不同的提取剂，其提取量有很大的出入，这是因为大多数化学物质的溶解都随pH值而变化，如pH=7.0的1mol/LKCl可提取盐基成分，而pH=5.5~6.0的1mol/LKCl可提取盐基成分和交换性Al3+，所以，对提取剂规定明确的pH是必要的。

④提取剂体积与样品质量比比值越高，提取量也越高。若比值一定，样量与提取剂的用量越大，提取量也越高，因为土粒与提取剂间的相互作用概率是因样量的增大而呈指数上升，而不是呈比例上升的。

⑤提取时间提取量随时
间的增长而增长，直至达到平衡点，提取时，被提取物质与土壤样品处于解吸-吸附的作用过程中，两种作用速率相等时即达到平衡。

⑥提取温度不论是溶解-沉淀、吸附解吸、氧化还原、分解-化合，一般都是温度升高10°C而反应速度增大2~4倍。一般都规定为室温，即20~25°C。

(3)土壤中有机污染物的提取

土壤中的有机污染物要用有机溶剂来提取，如丙酮、氯仿、石油醚、乙醇等。

根据污染物的极性选择有机溶剂，如：

有机氯农药选择非极性溶剂，如正己烷、苯等，当样品含水量少时也可选用丙酮、石油醚等;

有机磷农药选择强极性有机溶剂，如氯仿、丙酮、二氯甲烷等。

一般通过长时间的振荡浸渍或用索氏抽提来提取。