等离子体发射光谱仪操作与维护

1.仪器设备

等离子体发射光谱仪，以Agilent 710-ICP OES型为例。

2.适用范围

适用于地表水、地下水、环境空气、废气、土壤、沉积物、固废和生物残留等环境样品中重金属的定量分析，主要用于Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Fe、Mn等。

3.操作步骤

（一）Agilent 710-ICP OES操作步骤

3.1 开机。打开主机前面板的开关及背后的高压电源，预热稳定。打开氩气钢瓶，分压表调节在1MPa左右，打开通风及循环冷却水，安装自动进样器管路，将该管路的另一端放入纯水中，并打开自动进样器开关，安装主机蠕动泵上的泵管。打开“ICP Expert”软件，多色器高吹约15分钟，【点燃等离子体】，预热并用纯水冲洗进样系统10分钟以上。

3.2 建方法。【文件】→【另存为】，“源”中选择合适的模板，“名称”中输入名称。【文件】→【打开】，选择新建的文件，【编辑】中删除所有结果。【方法】→【编辑方法】→【元素】，选择待测元素及谱线；【条件】-确定仪器条件，主要有功率、等离子气流量、辅助气流量、雾化室压力、仪器稳定延时、进样延时和泵速等；【标样】-确定标样个数（不含空白），设置合适线性范围，若要使用“标准加入法”，也在该标签下设置。在【矫正】中选择合适的扣背景方式。

3.3 分析样品。【顺序】→【样品标签】-输入待分析样品的编号。【分析】-通过单击【试管】来将要分析的样品点黄（标样不用选），单击【开始分析】，仪器自动开始做曲线、分析样品。

3.4 关机。样品做完后进纯水5~10分钟→【熄灭等离子体】，然后松开泵管→关闭自动进样器→关通风、循环冷却水装置→关闭氩气钢瓶→退出工作站。如需彻底关机，则将主机前面板的开关及背后的高压电源都关闭。

3.5 结果与报告。观察出峰位置是否在“H”形图标中，在【校正曲线】中查看待测元素的曲线是否能满足γ＞0.999。将要报结果的样品编号点黄，再将该样品的待测元素选蓝。【文件】→【报告设置】→【预览】→【打印】→【保存】，生成pdf版本的报告。

（二）Spectro Ciros CCD 操作步骤

3.1 开机。接通主机电源，将仪器后方的高压电源旋至“on”，预热稳定。打开氩气钢瓶分压表调节在1MPa左右，打开通风及循环冷却水，安装主机蠕动泵上的泵管，打开“Smart Analyzer Vision”软件。【System】→【Setup Devices】→Coolent Flow，Auxiliary Flow，Nebulizer Flow各拖动至大约16L/Min，2L/Min及1L/Min处→【Apply】，大约进行3次。【Plasma】→点火成功后→【Pump】，用纯水冲洗进样系统10分钟以上。

3.2 建方法。【Method】→【Method info】选择合适的模版，【Load Method】→【Copy Method】输入方法名称。【Line Selection】选择待测元素及谱线，【Standards】在各个标样中输入每种元素的浓度值。

3.3分析样品。做曲线：【Analysis】→【Method Measurements】将进样毛细管放入待测溶液→【Measure】所有标液做完→【Calculate】。做样品：【Analysis】→【Start Multi】输入样品编号，将进样毛细管放入待测溶液→【OK】→【Sample Finish】。

3.4关机。样品做完后进纯水5-10分钟，【System】→【Plasma
On/Off】继续让蠕动泵转动2～5分钟以避免进样系统积液→【Pump On/Off】→ 松开泵管→关通风、循环冷却水装置、关闭氩气钢瓶→退出工作站。彻底关机，则将仪器后方的高压电源旋至“off”。

3.5结果与报告。【Method】→【Line Definition】→【Load】选择有代表性的样品及标液谱线，【Search】调整峰位置及背景位置→鼠标右键【Analysis】→【Recalculate Method】。【Analysis】打开样品原始数据，【Recalculate Result】→【Sample Finish】→【Print Results Buffer】得到pdf版本的报告。

4.日常维护

4.1 根据使用情况和频次经常清洗雾化器、雾化室、炬管及冷锥，检查废液瓶，倾倒废液，检查、添加、更换循环冷却水,每1-2年更换氩气过滤器。

4.2 Agilent 710-ICP OES在每次更换炬管后都要做“炬管准直”，大约每月做一次“波长校正”。而Spectro Ciros CCD在更换炬管后要做BEC调整。

4.3 在高温和潮湿天气，应常开空调或除湿机降低房间内的温度和湿度，保持仪器光学部分性能稳定；如使用频率不高时，应经常开启仪器，让仪器运行一段时间，防止光学元件受潮。

5.运行检查

5.1每次使用前检查气路、冷却循环水系统、通风系统和环境条件，温度10～35℃，相对湿度≤85%为宜。

5.2每次开机前检查炬管位置，保持安装正确。

6.计量检定

每年进行一次计量检定，检定合格后应及时更新检定标识，填写记录。

7.期间核查

7.1 核查频次：在两次检定之间，每半年进行一次仪器期间核查。如果仪器在使用中出现异常或在维修后，增加期间核查的频次。

7.2 核查内容：使用标准溶液重复6次分析，精密度核查，响应值RSD≤5%为合格；
线性响应：配制5点标准曲线，曲线线性回归γ≥0.999为合格。

8.注意事项

8.1 通风系统、冷却循环水系统必须正常工作才能点燃火焰；点火时注意观察炬管内火苗，以免烧坏炬管。

8.2 对于含盐量高的样品应随时观察等离子体颜色，必要时稀释样品。

8.3 对基体干扰复杂的样品，对同一待测元素建议选择多条谱线进行分析。

8.4 为保证雾化效率，不建议在前处理过程中带入粘度高的酸，如硫酸、磷酸等。