HJ1051-2019土壤石油类的测定方法 红外分光光度法

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1051-2019

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2019 - 10 - 24 发布 2020 - 04 - 24 实施

生 态 环 境 部 发 布

土壤 石油类的测定 红外分光光度法

警告：实验中所使用的四氯乙烯对人体健康有害，标准溶液配制、样品制备以及测定过程应在通风橱内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1 适用范围

本标准规定了测定土壤中石油类的红外分光光度法。本标准适用于土壤中石油类的测定。

当取样量为 10 g，提取液体积为 50 ml，使用 40 mm 石英比色皿时，方法检出限为 4 mg/kg，测定下限为 16 mg/kg。

2 规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法

HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1 石油类 petroleum

指在本标准规定的条件下，能够被四氯乙烯提取且不被硅酸镁吸附，在波数为 2930 cm-1、2960 cm-1、3030
cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质。

4 方法原理

 土壤用四氯乙烯提取，提取液经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质后，测定石油类。石油类的含量由波数分别为 2930 cm-1（CH2 基团中C—H 键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3基团中 C—H 键的伸缩振动）和 3030 cm-（1 A2960 和A3030，根据校正系数进行计算。

5 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。

5.1 四氯乙烯（C2Cl4）：以干燥 40 mm 空石英比色皿为参比，在波数 2930 cm-1、2960 cm-1和 3030 cm-1 处吸光度应分别不超过 0.34、0.07
和 0。

5.2 正十六烷（C16H34）：色谱纯。

5.3 异辛烷（C8H18）：色谱纯。

5.4 苯（C6H6）：色谱纯。

5.5 无水硫酸钠（Na2SO4）。

置于马弗炉内 450℃加热 4 h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。

5.6 硅酸镁（MgSiO3）：150 μm～250 μm（100 目～60 目）。

取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内 450℃加热 4 h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，置于磨口玻璃瓶中保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的质量，按 6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡，放置 12 h 后使用。

5.7 石英砂：270 μm～830 μm（50 目～20 目）。

置于马弗炉内 450℃烘烤 4 h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。

5.8 玻璃纤维滤膜：直径 60 mm。

置于马弗炉内 450℃烘烤 4 h，稍冷后置于干燥器内贮存。

5.9 正十六烷标准贮备液：ρ≈10000 mg/L。

称取 1.0 g（准确至 0.1 mg）正十六烷（5.2）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）稀释定容至标线，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存 1 年。或购买市售有证标准物质。

5.10 正十六烷标准使用液：ρ=1000 mg/L。

将正十六烷标准贮备液（5.9）用四氯乙烯（5.1）稀释定容于 100 ml 容量瓶中。临用现配。

5.11 异辛烷标准贮备液：ρ≈10000 mg/L。

称取 1.0 g（准确至 0.1 mg）异辛烷（5.3）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存 1 年。或购买市售有证标准物质。

5.12 异辛烷标准使用液：ρ=1000 mg/L。

将异辛烷标准贮备液（5.11）用四氯乙烯（5.1）稀释定容于 100 ml 容量瓶中。临用现配。

5.13 苯标准贮备液：ρ≈10000 mg/L。

称取 1.0 g（准确至 0.1 mg）苯（5.4）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存 1 年。或购买市售有证标准物质。

5.14 苯标准使用液：ρ=1000 mg/L。

将苯标准贮备液（5.13）用四氯乙烯（5.1）稀释定容于 100 ml 容量瓶中。临用现配。

5.15 石油类标准贮备液：ρ≈10000 mg/L。

按 65：25：10（V/V）的比例，量取正十六烷（5.2）、异辛烷（5.3）和苯（5.4）配制混合物。称取 1.0 g（准确至 0.1 mg）混合物于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存 1 年。或购买市售有证标准物质。

5.16 石油类标准使用液：ρ=1000 mg/L。

将石油类标准贮备液（5.15）用四氯乙烯（5.1）稀释定容于 100 ml 容量瓶中。临用现配。

5.17 玻璃棉。

使用前，将玻璃棉用四氯乙烯（5.1）浸泡洗涤，晾干备用。

5.18吸附柱。

在内径 10 mm、长约 200 mm 的玻璃柱出口处填塞少量玻璃棉（5.17），将硅酸镁（5.6）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为 80 mm。、