土壤石油类的测定 红外分光光度法HJ1051-2019

6 仪器和设备

6.1红外测油仪（红外分光测油仪）或红外分光光度计：能在 2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 处测量吸光度， 并配有 40 mm 带盖石英比色皿。

6.2水平振荡器：振荡频次为（150～250）次/min。

6.3马弗炉。

6.4 天平：感量为 0.01 g 和 0.0001 g。

6.5具塞锥形瓶：100 ml。

6.6玻璃漏斗：直径为 60 mm。

6.7采样瓶：500 ml，广口棕色玻璃瓶，具聚四氟乙烯衬垫。

6.8一般实验室常用器皿和设备。

7 样品

7.1样品采集和保存

 按照HJ/T66的相关要求进行样品的采集(土壤采样器)和保存。样品装满装实采样瓶（6.7），密封后置于冷藏箱内，尽快运回实验室分析。若暂时不分析，应在 4℃以下冷藏保存，保存时间为7 d。

7.2样品的制备

除去样品中的异物（石子、叶片等），混匀（土壤筛分机）。称取 10  g（精确至 0.01  g）样品，加入适量无水硫酸钠（5.5），研磨均化成流沙状（土壤研磨机），转移至具塞锥形瓶（6.5）中。

7.3干物质含量的测定

在称取样品的同时，另取一份样品，按照 HJ 613 测定土壤样品干物质含量。

7.4试样的制备

在锥形瓶（7.2）中加入 20.0 ml 四氯乙烯（5.1），密封，置于振荡器（6.2）中，以 200次/min 的频次振荡提取 30 min。静置 10 min 后，用带有玻璃纤维滤膜（5.8）的玻璃漏斗（6.6） 将提取液过滤至 50 ml 比色管中。再用 20.0 ml 四氯乙烯（5.1）重复提取一次，将提取液和样品全部转移过滤。用 10.0 ml 四氯乙烯（5.1）洗涤具塞锥形瓶、滤膜、玻璃漏斗以及土壤样品，合并提取液。将提取液倒入吸附柱（5.18），弃去前 5 ml 流出液，保留剩余流出液，待测。注：如土壤样品中石油类含量过高，可适当增加重复提取次数。

7.5空白试样的制备

称取 10 g（精确到 0.01 g）石英砂（5.7）代替土壤样品，按与试样制备（7.4）相同的步骤进行空白试样的制备。

8 分析步骤

8.1试样的测定

将经硅酸镁吸附后的剩余流出液（7.4）转移至 40 mm 石英比色皿中，以四氯乙烯（5.1） 作参比，在波数 2930 cm-1、2960cm-1、3030 cm-1 处测量其吸光度A2930、A2960、A3030。按照公式（1）计算石油类浓度。

8.2空白试验

按与试样的测定（8.1）相同的步骤，进行空白试样（7.5）的测定。

9.1 结果计算

土壤中石油类的含量 w（mg/kg），按照公式（6）进行计算

w =  p2*V / M *Wdm     (6)

式中：w—土壤中石油类的含量，mg/kg；

ρ2——提取液中石油类浓度，mg/L；

V——提取液体积，ml；

M——土壤样品质量，g；

Wdm——土壤干物质含量，%

9.2结果表示

测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留 3 位有效数字。

10 精密度和准确度

10.1精密度

六家实验室分别对石油类浓度约为 30 mg/kg 的花园土壤统一样品、70 mg/kg 的污灌区土壤统一样品和 150 mg/kg 的炼铁厂土壤统一样品进行 6 次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为 5.0%～7.4%、3.9%～5.9%和 1.9%～4.0%；实验室间相对标准偏差分别为 3.9%、2.7%和 2.4%；重复性限分别为 5 mg/kg、9 mg/kg 和
11 mg/kg；再现性限分别为 6 mg/kg、10
mg/kg 和 14 mg/kg。

10.2 准确度

六家实验室分别对石油类浓度约为 30 mg/kg 的花园土壤统一样品、70 mg/kg 的污灌区土壤统一样品和150 mg/kg 的炼铁厂土壤统一样品进行加标分析测定，加标量分别为300 μg、700 μg 和 1500 μg，加标回收率范围分别为
83.6%～88.9%、84.9%～91.7%和 84.4%～90.3%；
加标回收率最终值分别为（86.5±4.2 ）%、（88.0±5.0 ）%和（87.1±4.8 ）%。

11 质量保证和质量控制

11.1四氯乙烯品质检验

四氯乙烯须避光保存。使用前须按照（5.1）进行四氯乙烯品质检验和判定，确认符合要求后方可使用。

11.2空白试验

每20 个样品或每批次（≤20 个样品/批）至少做两个实验室空白试验，空白试验结果应低于方法检出限。

11.3校正系数检验

每批样品均应进行校正系数的检验，使用时根据所需浓度，取适量的石油类标准使用液（5.16），以四氯乙烯为溶剂配制适当浓度的石油类标准溶液，与试样测定（8.2）相同的步骤进行测定，按照公式（1）计算石油类标准溶液的浓度。如果测定值与标准值的相对误差在±10% 以内，则校正系数可采用，否则重新测定校正系数并检验，直至符合条件为止。也可使用有证标准物质/样品进行检验。

11.4平行样

每20 个样品或每批次（≤20 个样品/批）样品应测定一个平行样品，平行样的相对偏差应≤30%。

11.5基体加标

每20 个样品或每批次（≤20 个样品/批）样品应测定一个基体加标样品，加标回收率应控制在 70%～110%之间。

12废物处理

实验中产生的废物应分类收集，并做好相应标识，委托有资质的单位进行处理。

13注意事项

13.1 混合均匀后使用。

13.2样品制备间应清洁、无污染，样品制备过程中应远离有机气体，使用的所有工具都应进行彻底清洗，防止交叉污染。