水质监测质控技术要点汇总！

水质监测质控技术是对国控断面pH值、溶解氧、高锰酸盐指数和氨氮等项目的水质进行现场抽测，同时针对现场采样、样品保存、运输、交接等质量保证与质量控制内容开展现场检查。其中的技术要点需要小伙伴认真掌握。

采样准备

1、测定溶解氧及生化需氧量（BOD₅）使用专用样品容器。

2、测油类的样品应选用广口瓶作容器，按一般通用洗涤方法洗涤后，还要用萃取剂（如石油醚等）彻底荡洗2～3次。

现场采样

1、采样时，应避开表面油污、漂浮物、悬浮异物、水草等，不得搅动水底沉积物，避免影响样品的真实代表性。用船只采样时，采样船应位于下游方向逆流采样；在同一采样点上分层采样时，应自上而下进行，避免不同层次水体混扰。

2、采样容器容积有限需多次采样时，可将各次采集的水样放入洗净的大容器中混匀后分装，但不得用于溶解氧及细菌等易变项目的检验。

3、采样时，细菌总数、大肠菌群、粪大肠菌群、油类、生化学氧量、有机物、硫化物、余氯、悬浮物、放射性等有特殊要求的检验项目，应单独采集样品；溶解氧、生化需氧量和挥发性（包括半挥发性）有机污染物的水样应将水充满容器，不留空隙，密闭保存；溶解氧、生化需氧量瓶应有水封；油类采样前先破坏可能存在的油膜，应在水面下300mm单独采集柱状水样，全部用于测定，不得用采集的水样冲洗采样器（容器）。用1000 ml 样品瓶（专用石油瓶或玻璃瓶）采集。

4、采样时，除细菌总数、大肠菌群、粪大肠菌群、油类、部分有机物等有特殊要求的项目除外，要先用采样水荡洗采样器和水样容器2-3次，然后再将水样采入容器中。（①针对生化需氧量，环保监测要求，采样前，不对样品瓶进行冲洗。采集的水样不进行自然沉降。将水样采集于棕色玻璃瓶中，水样必须注满，上部不留空间，样品量不少于1000 ml。②针对细菌类，采样时，应小心开启包装纸和瓶盖，避免瓶盖及瓶子颈部受杂菌污染。采样后在瓶内要留足够的空间，采样量一般为采样瓶容量的80%左右。采样完毕，迅速扎上无菌包装纸。）

5、如果水样中韩沉降性固体（如泥沙等）则应分离除去。分离方法为：将所采水样摇匀后导入玻璃容器（或其他符合要求的容器，静置30min，将不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入盛样容器。湖库样品采集，测定化学需氧量、高锰酸盐指数、总氮、总磷时，水样静置30 min，用虹吸方式移取水样，吸管进水尖嘴应插至水样表层50 mm 以下位置。

6、针对叶绿素a，应使用干燥的样品瓶。采样前，不对样品瓶进行冲洗。如果水样中含沉降性固体如泥沙等，用铝箔避光沉降30 min（环保采样要求）。

7、对于自然沉降30 min 后，仍然存在大量沉降性固体的河流，环保监测要求：一是可以依据SL 270多泥沙河流水环境样品采集及预处理技术规程规定，将采样器中每次采集的水样，全部通过63μm 的过滤筛，倒入一个较大的静置用容器中，储够需用量后，先将静置用容器中的水样搅拌均匀，然后边搅拌边灌装采样瓶。测定金属项目的样品应使用尼龙网过滤筛，测有机物项目的样品应使用不锈钢金属网筛。二是可以试行离心方式去除可沉降性固体，推荐参数4000rpm，离心时间 5 min。若采用以上两种方式，须同时提供与自然沉降方式的比对数据。

8、水样装入容器后，应按规定要求立即加入相应的固定剂摇匀，贴好标签；或按规定要求低温避光保存。

9、采样时应用签字笔或硬质铅笔做好现场采样记录，认真填写“水质采样记录表”，字迹应端正、清晰，项目完整。

10、在采样记录表中，必须明确记录①采集到的样品情况（浑浊、色、味等）；②说明是否进行现场自然沉降；③沉降后的水样情况（浑浊、色等）。

11、采样结束前，应核对采样计划、填好水样送检单、核对瓶签，如有错误或遗漏，应立即补采或重采。

12、每批水样，应选择部分项目加采现场平行样、制备现场空白样，与样品一同送实验室分析。

现场质控样品采集

1、全程序空白样

（1） 地表水、较清洁水、废水的敏感或重要项目，每批样品除色度、臭、浊度、pH、透明度、悬浮物、电导率、溶解氧、溶解性总固体外，其余项目均需加采全程序空白样。

（2）全程序空白样采集方法：现场采样时，将纯水带至现场代替样品，采入样品瓶中，按规定加入固定剂，作为全程序空白样。

2、现场平行样

（1）每批样品除悬浮物、溶解性总固体外，其余每个项目加采不少于10%的现场平行样。

（2）油类样品每批加采1%～10%现场平行样。

3、应急监测采样 

 样品加采100%现场平行样或增加频次分时段连续采样。

小结

1、采样器未进行清洗或未清洗干净，样品储存容器未进行清洗或未清洗干净。

笔者现场检查工作时发现，有些检测机构采样用的采样器或样品储存容器内壁附着有明显的污垢，这显然是不符合采样要求的。虽然全程序空白可以一定程度上控制采样器和样品储存容器不洁净带来的影响，但无法精准判断是采样器、样品储存容器不洁净带来污染还是采样过程引入的其他污染。而且很多检测机构为节省检测成本，采集污水的样品储存容器与采清洁地表水的样品储存容器未分开使用，只是清洗一下再统一使用而已。因此，需要对采样器、样品储存容器清洗干净后再用。
判断采样器、储样容器是否洗净应进行洗涤质量检查。检查方法如下：将超纯水装满储样容器，放置48h，再用测定样品相同的方法测定水中相关检测项目。对于用作采集测定一般项目水样的容器可检测其pH值、Cl^-、NO₃^-等，对于用作测定痕量重金属元素用的样品瓶，应测定铜、铅、锌、隔、铬、汞、砷等项目，且应从严.

 2、样品瓶使用不规范。现阶段仍有部分检测机构对特定项目不使用特定采样瓶，具体表现在：

（1）五日生化需氧量（BOD5）和溶解氧储样容器未使用具有水封功能的专用瓶。

（2）高锰酸盐指数、化学需氧量、油类项目储样容器未按要求使用玻璃瓶。