水质环境检测常规参数测定方法及原理（一）

一．常规项目列表及经典方法

1. 化学需氧量: 容量法（重铬酸钾法）

2. 高锰酸盐指数: 容量法（高锰酸钾法）

3. 氨氮:可见光分光光度法 （纳氏试剂法）

4. 总磷:可见光分光光度法（钼酸铵法）

5. 硫化物:可见光分光光度法（亚甲基蓝法）

6. 阴离子表面活性剂:可见光分光光度法（亚甲基蓝法）

7. 挥发酚:可见光分光光度法 （4-氨基安替比林法）

8. 氰化物:可见光分光光度法 （异烟酸-吡唑啉酮/异烟酸-巴比妥酸法）

9. 六价铬:可见光分光光度法 （二苯碳酰二肼法）

10.总氮:紫外分光光度法

11.石油类:紫外分光光度法

12.油类与动植物油:红外分光光度法

二．容量法

2.1容量法原理

将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液中，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量定量反应为止，然后根据标准溶液的浓度和用量计算被测物质的含量。

2.2 氧化还原滴定原理

以氧化还原反应为基础的滴定分析法。它是以氧化剂或还原剂为标准溶液来测定还原性或氧化性物质含量的方法。

2.3 滴定器材

2.3.1 量器

滴定管、刻度移液管、胖度吸管、移液枪

2.3.2 容器

锥形瓶、试剂瓶、

2.3.3 设备

水浴锅、电热板、自动滴定器、滴定管架……

2.4 试剂

2.4.1 基准物质、标准溶液

2.4.2 指示剂

2.4.3 酸碱、掩蔽剂、沸石……

三．化学需氧量的测定

3.1原理

在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸（硫酸）介质下以银盐（硫酸银）作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。

标准方法：水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 HJ828-2017代替GB11914-89

四．高锰酸盐指数的测定

4.1原理

样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中地某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，通过计算得到样品中高锰酸盐指数。

标准方法：水质高锰酸盐指数的测定GB11892-89

4.2 要义

4.2.1 目的

反映水体中有机及无机可氧化物质

4.2.2 条件

条件性指标，“在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中得某些有机物及无机还原性物质”，测定要点是条件控制

4.3 检出限与测定范围

测定范围：0.5~4.5 mg/L

4.4 关键步骤

4.4.1 均化取样，条件Ph中性后，加试剂硫酸溶液（1+3），加入高锰酸钾溶液，混匀

4.4.2 于沸水浴加热反应30±2min后，加草酸钠标准溶液，变无色

4.4.3 滴定：趁热用高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退

4.4.4 标定：向空白试验滴定后的溶液中加入草酸钠溶液，用高锰酸钾溶液继续滴定至刚出现粉红色，并保持30 s不退

4.4.5 计算：标定溶液的计算、稀释样品与非稀释样品的计算

4.4.6 注意事项与影响因素讨论

五．氨氮的测定

5.1原理

以游离态的氨NH3或铵离子NH4+等形式存在的氨氮与纳氏试剂（显色剂）反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm（最大吸收波长λmax）处测量吸光度。

标准方法：水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ535-2009

5.2 要义

5.2.1 氨氮定义

游离氨(即非离子氨NH₃)或铵盐（NH₄⁺），所以Ph直接影响氨氮

5.3 检出限与测定范围

检出限：0.025mg/L(50mL)

测定范围：0.2~2.0mg/L

5.4 关键步骤

5.4.1 关键试剂

纳氏试剂的配制（剧毒），配制方法说明；絮凝剂氢氧化锌，用时现配

5.4.2 前处理

硫代硫酸钠溶液除余氯（若有需要）

前处理1：絮凝沉淀+过滤或离心（离心与过滤注意事项）

前处理2：预蒸馏，注意指示剂与轻质氢氧化镁，注意吸收效率

5.4.3 显色

加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.5ml或1.0ml，摇匀。放置10min

5.3.4比色

光度计的使用，在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。

5.4.5 注意事项与影响因素

显色条件、预处理方式等……