水质环境检测常规参数测定方法及原理（二）

六．总磷的测定

6.1原理

在中性条件下用过硫酸钾（硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反映，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。光程30mm，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度

标准方法：水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB11893-89

6.2 要义

6.2.1 总磷的定义

溶解的P、颗粒的P、有机的P和无机磷P

6.2.2 条件

过硫酸钾（硝酸-高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，可以理解为条件指标，并非化学意义上的所有含磷化合物

6.3 检出限与测定范围

检出限：0.01mg/L(25mL)

测定范围：＜0.6mg/L

6.4 关键步骤

6.4.1 取样

混匀取样，注意样品代表性

6.4.2 试剂与pH

加入4ml 5%过硫酸钾溶液，将具塞刻度管的盖紧后，用纱布和线将玻璃塞扎紧。（消解前，调节pH至中性）

6.4.3 消解

置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达到1.1kg/cm2，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热。

6.4.4 显色

向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液，混匀，放置15分钟

6.4.7比色

使用光程30mm比色皿，在700nm波长下，以水为参比，测定吸光度。

6.4.8 注意事项与影响因素

显色条件、试剂纯度、干扰离子、浊度-色度补偿等

七．硫化物的测定

7.1原理

样品经酸化，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化氢吹出（H₂S），在含高铁离子（硫酸铁铵）的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺作用，生成亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。

标准方法：水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法GB/T16489-1996

7.2 要义

7.2.1 定义与范围

水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，溶解性H2S,SH-,S2-，以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物，并非化学意义上的所有硫化物

7.3 检出限与测定范围

检出限：0.005 mg/L(100mL，10mm光程)

测定范围：＜0.7 mg/L

7.4 关键步骤

7.4.1 搭建酸化吹气装置

7.4.2向其中吸收显色管瓶加入乙酸锌-乙酸钠溶液，作吸收液

7.4.3 取一定体积现场采集并固定的水样加抗氧化剂，导入反应瓶，氮吹

7.4.4 酸化：磷酸

7.4.5 吹气：吹氮气30 min

7.4.6 转移吸收液

7.4.7 显色

加入对氨基二甲基苯胺溶液，加硫酸铁铵溶液，充分摇匀，10min后加水定容，混匀。

7.4.8 比色

1cm 比色皿，以水为参比，在665nm处测量吸光度

7.4.9 注意事项与影响因素（酸化吹气操作）

八．阴离子表面活性剂的测定

8.1原理

阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色得盐类，统称为亚甲蓝活性物质MBAS。该生成物 可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652处测量氯仿层吸光度

标准方法：水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7494-87

8.2 检出限与测定范围

检出限：0.05 mg/L(100mL，10mm光程)

测定范围：＜2.0mg/L

8.3 关键步骤

8.3.1 取样：将所取试份移至分液漏斗

8.3.2 调Ph：以酚酞为指示剂，逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液，至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸至桃红色刚好消失

8.3.4 显色：加入25ml亚甲蓝溶液摇匀

8.3.5 萃取：移入10ml氯仿，激烈振荡30s，注意放气。若乳化，需要破乳。

8.3.6 比色：1cm 比色皿，以氯仿为参比，在652nm处测量吸光度

8.3.7 注意事项与影响因素（取样体积的确定试验）