一、原理与设备
1、原理:
以水为浸提剂,水土比为 2.5:1,将指示电极和参比电极(或pH复合电极)浸入土壤悬浊液时,构成一原电池,在一定的温度下,其电动势与悬浊液的pH值有关,通过测定原电池的电动势即可得到土壤的pH值。
2、设备:
pH 计:精度为0.01个pH 单位,具有温度补偿功能。
电极:玻璃电极和饱和甘汞电极,或pH复合电极。
磁力搅拌器或水平振荡器:具有温控功能。
土壤筛:孔径2mm(10目)。
二、试剂
实验用水:去除二氧化碳的新制备的蒸馏水或纯水。将水注入烧瓶中,煮沸10min,放置冷却。临用现制。
邻苯二甲酸氢钾(C8H5KO4):使用前110℃~120℃烘干2h。
磷酸二氢钾(KH2PO4):使用前110℃~120℃烘干2h。
无水磷酸氢二钠(Na2HPO4):使用前110℃~120℃烘干2h。
四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O):与饱和溴化钠(或氯化钠加蔗糖)溶液(室温)共同放置在干燥器中48 h,使四硼酸钠晶体保持稳定。
1、pH 4.01(25℃)标准缓冲溶液:c(C8H5KO4)=0.05 mol/L。称取 10.12 g 邻苯二甲酸氢钾,溶于水中,于25℃下在容量瓶中稀释至1 L。也可直接采用符合国家标准的标准溶液。
2、pH 6.86(25℃)标准缓冲溶液:c(KH2PO4) =0.025 mol/L, c(Na2HPO4) =0.025 mol/L。分别称取3.387g 磷酸二氢钾(4.3)和 3.533 g无水磷酸氢二钠(4.4),溶于水中,于25℃下在容量瓶中稀释至1L。也可直接采用符合国家标准的标准溶液。
3、pH 9.18(25℃)标准缓冲溶液:c(Na2B4O7) =0.01 mol/L。称取 3.80 g 四硼酸钠( 4.5),溶于水中,于25℃下在容量瓶中稀释至1L,在聚乙烯瓶中密封保存。也可直接采用符合国家标准的标准溶液。
三、样品的制备
1、按照 HJ/T 166 的相关规定进行土壤样品的制备,包括样品的风干、缩分、粉碎和过筛( 土壤筛:孔径2mm(10目)。
2、制备后的样品不立刻测定时,应密封保存,以免受大气中氨和酸性气体的影响,同时避免日晒、高温、潮湿的影响。
四、试样的制备
1、称取10.0g土壤样品置于50ml的高型烧杯或其他适宜的容器中, 加入 25 ml 水(无CO2水)。
2、将容器用封口膜或保鲜膜密封后,用磁力搅拌器剧烈搅拌2
min 或用水平振荡器剧烈振荡2min。
3、静置30 min,在1h内完成测定。
4、注意:水土比,搅拌时间
五、分析—校准
至少使用两种 pH 标准缓冲溶液对 pH 计进行校准。
先用 pH 6.86(25℃)标准缓冲溶液,再用 pH 4.01(25℃)标准缓冲溶液或 pH 9.18(25℃)标准缓冲溶液校准。
步骤:
a) 将盛有标准缓冲溶液并内置搅拌子的烧杯置于磁力搅拌器上, 开启磁力搅拌器。
b) 控制标准缓冲溶液的温度在(25± 1)℃ , 用温度计测量标准缓冲溶液的温度,并将pH 计的温度补偿旋钮调节到该温度上。有自动温度补偿功能的仪器,可省略此步骤。
c) 将电极插入标准缓冲溶液中,待读数稳定后,调节仪器示值与标准缓冲溶液的p值一致。
重复步骤a和b,用另一种标准缓冲溶液校准pH计,仪器示值与该标准缓冲溶液的pH值之差应≤0.02个pH单位。
否则应重新校准。
注意:用于校准pH的两种标准缓冲溶液,其中一种标准缓冲溶液的pH值应与土壤pH值相差不超过2个pH单位。
六、分析——测定
1、控制试样的温度为(25±1)℃,与标准缓冲溶液的温度之差不应超过2℃。
2、将电极插入试样的悬浊液,电极探头浸入液面下悬浊液垂直深度的1/3~2/3处,轻轻摇动试样。
3、待读数稳定后,记录pH值。
4、每个试样测完后,立刻用水冲洗电极,并用滤纸将电极外部水吸干, 再测定下一个试样。
七、质控措施
1、每批样品应至少测定 10%的平行双样,每批少于10个样品时,应至少测定1组平行双样。两次平行测定结果的允许差值为0.3个pH单位。
2、每批样品应至少测定一个Ph值相近的
3、土壤标准物质。
4、每测5个~6个样品后需用标准溶液检查定位
5、参考:NY/T1121.2-2006
6、重复试验结果允许绝对相差:中性、酸性土壤≤0.1pH单位,碱性土壤≤0.2pH单位
八、注意事项
1、长时间存放不用的玻璃电极需要在水中浸泡24h,使之活化后才能使用。暂时不用的可浸泡在水中,长期不用时,要干燥保存。玻璃电极表面受到污染时,需进行处理。甘汞电极腔内要充满饱和氯化钾溶液,在室温下应该有少许氯化钾结晶存在,但氯化钾结晶不宜过多, 以防堵塞电极与被测溶液的通路。玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极内电极和多孔陶瓷末端芯之间不得有气泡。
2、电极在悬液中所处的位置对测定结果有影响,要求将甘汞电极插人上部清液中,尽量避免与泥浆接触
3、pH读数时摇动烧杯会使读数偏低,要在摇动后稍加静止再读数。
4、操作过程中避免酸碱蒸汽侵入。
电话:TEL
0538-6636150邮箱:EMAIL
[email protected]地址:ADDRESS
山东省泰安市泰山区温泉路54号版权所有 © 2022 妃儿港澳资料库 Al Rights Reseved 备案号:鲁ICP备17010793号-1
技术支持:环保在线 管理登陆 sitemap.xml