气相色谱仪操作与维护

1.仪器设备

仪器名称：气相色谱仪，型号：HP-6890，Agilent 7890A，GC-14C等。

氢火焰电离检测器（FID）；氮磷检测器（NPD）；

火焰光度检测器（FPD）；电子捕获检测器（ECD）。

2. 适用范围

主要用于分析水、土壤、空气等环境介质中的挥发性强、热稳定性好的有机化合物。

3. 操作步骤

HP-6890、Agilent 7890A：更换进样隔垫、玻璃棉及衬管→选择并安装合适的色谱柱→开载气→开色谱仪主机电源→进入工作站→设定参数或调用现有方法→将方法应用到色谱仪→等待各部分参数达到设定值→检测器点火（若使用FID、NPD或FPD）→待基线稳定→样品分析→待各加热部位温度降至100℃以下→关闭色谱仪主机电源→关闭载气、空气、氢气→登记仪器使用记录。

GC-14C：更换进样隔垫、玻璃棉及衬管→开载气→开色谱仪主机电源→按下面板上System按钮→设定各部位温度→手动点火→进入工作站→待基线稳定→样品分析→关闭氢气和空气→在主机面板上顺序按下System和Off按钮→待各加热部位温度降至100℃以下→关闭色谱仪主机电源→关闭载气→登记仪器使用记录。

4. 日常维护

4.1 保持仪器清洁，特别是散热风扇和柱箱内部容易积灰，应用吸尘器及时清理，防止灰尘过多影响电子元件性能。

4.2 根据进样次数及时更换进样隔垫，进样隔垫一般可以保证进样100次不发生漏气，手动进样若使用气密性注射器可能降低使用次数。

4.3 根据分析样品的种类及时更换玻璃棉和衬管，特别是当色谱峰出现拖尾或者分析土壤、滤膜颗粒、废水样品时应考虑更换进样衬管，衬管内一般放置玻璃棉，每次必须更换新的。

4.4 衬管清洗：换下的衬管如管壁内较清洁，使用洗涤剂、乙醇超声能直接清洗干净后烘干备用。若管壁内附着物较多无法清洗则浸泡于铬酸洗液中过夜，清洗干净烘干后必须经过硅烷化处理后方能使用（用5% DMCS的甲苯溶液浸泡1h，乙醇、清水清洗干净，烘干）。

4.5 经常检查自动进样器中进样针的针芯，防止由于针芯磨损造成卡针，在样品溶剂为水或浓缩样品较脏时，应及时清洗进样针，ZUI后用甲醇等有机溶剂反复清洗，避免水残留在进样针中锈蚀针芯。

4.6 FID出现信号毛刺时应考虑清洗，按照仪器说明书拆下FID各部件，用乙醇、细砂纸等清洗喷嘴、收集极内部，安装回去后应在300℃高温下烘烤3小时后进行点火，观察信号直至稳定。

4.7 如果ECD分析样品浓度过高或者样品过脏引起响应信号不稳时，可考虑加大尾吹气流量，将ECD温度调至320~350℃高温清洗，Jd不能拆卸自行清洗。

4.8 长期不使用的色谱柱应将柱两端密封。

5.运行检查

5.1 仪器能正常开机，自检顺利通过，各种气路、温度控制正常，工作站与仪器主机连接正常。

5.2 调用已有方法或编辑新的方法仪器能自动识别，更新参数并能控制参数。

5.3 检测信号没有较大波动和漂移。恒温状态30min内保持平稳，程序升温一个程序周期回到初始温度时，基线基本与起始时持平即表示已稳定运行，可以开始分析样品。

6.计量检定

每年进行一次计量检定或校准，检定/校准合格后应及时更新检定标识，填写记录。

7.期间核查

7.1 核查频次：在两次检定之间，进行一次仪器期间核查。如果仪器在使用中出现异常或在维修后，增加期间核查的频次。

7.2 重复性精密度：根据当前安装的色谱柱选择合适的某化合物标准溶液重复6次分析，响应值RSD≤5%为合格。

8.注意事项

8.1 开机前一定要检查载气压力，低于5Mpa要及时更换载气，载气纯度≥99.999%，更换后要进行气密性检查，保证不漏气，还应注意观察在一昼夜时间总压力的变化，防止微露气。一定要先开载气再打开主机电源，Jd不能在无载气的情况下开机运行。

8.2 FID、FPD检测器均要使用H2，本站基本使用氢气发生器，每TS用前应检查氢气发生器的水位、电解H2流量等，保证发生器正常工作，注意硅胶颜色，及时更换保证除水效果；使用压缩空气为助燃气，空气用量大，注意关注空气流量或压力的变化，及时更换。

8.3 使用ECD检测器Jd不能用二氯甲烷、三氯甲烷等卤代试剂作为溶剂进样。ECD不使用时也应保持一定的氮气流量（GC-14C、Agilent 7890A都有专门气路保证关机时的载气流量）。

8.4 需要更换色谱柱时一定注意柱头、柱尾的连接位置，保证深入进样口和检测器的柱长满足仪器的要求。

8.5 更换色谱柱应检查气密性，先安装柱头部分，打开载气将柱尾插入乙醇中，有气泡逸出表明柱内载气通畅，再安装柱尾部分，此部分内容对新柱安装尤为关键。

8.6新启用的色谱柱必需先老化才能进行样品分析。色谱柱装好后，先在低温（<100℃）运行，逐渐升高温度到ZUI高使用温度，ZUI好进样空白溶剂，运行几次程序升温，基线平稳即表示老化到位，可分析样品。

8.7 气相色谱一般不建议使用水作溶剂，除非特殊样品（如甲醇、二甲基甲酰胺）或特殊色谱柱（PLOT Q）。

8.8 气相色谱一般使用有机溶剂作为进样和清洗溶剂，尽量选择毒性小，挥发性稍差（沸点在45~70℃之间）的溶剂，使用时注意安全，开启排风系统，保证室内通风，使用ECD时应将尾吹废气排至室外。

8.9 进样衬管内一般放置玻璃棉，更换时注意玻璃棉的用量及位置，一般保证进样针插在玻璃棉中部即可。

8.10 ECD检测器内装63Ni放射源（β射线），正常使用不存在安全问题（有金属防护层隔绝，色谱仪上方检测放射性与环境本地无差异），不允许私自打开ECD密封部分。