原子荧光光度计仪器操作与维护

1.仪器设备

原子荧光光度计

2.适用范围

水、气、土壤、底泥、固废和生物残留等环境样品中As、Hg、Se、Sb等元素的定量分析。

3.操作步骤

3.1 开机：开机前检查各气路，通风系统，确认水封中有水。打开氩气，确保气路分压0.25～0.40MPa；依次打开原子荧光光度计主面板及自动进样器的开关；调节原子化器高度为8mm；用调光器调整灯位置，使光斑位于调光器的中间点。

3.2 参数设定

1）仪器参考条件：负高压290V，As灯电流60mA，Hg灯电流15mA，载气流量500mL/min，屏蔽气流量1000 mL/min；

2）测量条件：读数时间9s、延迟时间2s、空白判别值2，其余不变；

3）自动进样器进样方式“Manual” ；在A、B道标准样品参数中输入所对应元素的浓度。

3.3预热：在运行菜单中选择样品测试，在弹出“石英炉尚未点火是否继续”对话框中点击【继续】，此时仪器开始预热，As元素灯一般需预热0.5小时，Hg元素灯一般需预热2小时。

3.4样品和试剂准备：在预热时，可按标准要求准备样品，加入试剂（盐酸、硫脲-VC等），摇匀放置30 分钟后可进行测试。现配2%硼氢化钾-0.5%氢氧化钠溶液。

3.5分析

1）预热时间达到后，按【停止】，压上泵管压块，将5%盐酸倒入载流槽，并将泵管放在2%硼氢化钾-0.5%氢氧化钠溶液溶液中；在操作界面的条件中将自动进样器参数的进样方式改为Auto，然后点击【参数】，在样品标识输入样品代号如“YP”，在【样品测量数据】中的“标识”下修改样品名称。

2）点击【点火】，检查原子化器上的电炉丝是否发热，若发红发热则点火成功。

3）点击【空白】选择“标准空白”，此时仪器开始做空白样品，至前后两个空白样品荧光强度之差<2，仪器自动停止做样，此时点击 【标准】，仪器开始做曲线。做完标准曲线，点击【空白】，选择“样品空白”，选择“平均”，点击确定，仪器开始做样品空白，做完后，点击【样品】，输入文件名，仪器开始分析样品。

3.6打印报告。

【文件】- 【打印样品分析报告】，先打印仪器信息，再打印数据。

3.7关机。

1）做完样后，将剩余的2%KBH4-0.5%NaOH溶液倒去，用纯水代替，并将泵管继续放置于纯水中清洗仪器。

2）用烧杯接200ml纯水放于清洗槽上方，手抬进样针，并将进样针置于烧杯中。

3）进样方式修改为manual，并点击“样品测试”。

4）冲洗完后将进样针抬起，泵管从烧杯取出，再点“样品测试”，使反应器、管路里的水沥干，点“停止”。

5）熄火，打开泵管压块、松开管线，擦拭滴漏的酸液，关闭仪器、氩气、计算机。

4.日常维护

4.1保持仪器清洁，保持各种管路通畅。

4.2经常清洗一、二级气液分离装置，在5%硝酸溶液中浸泡一整夜后用超声波清洗10分钟，在用蒸馏水清洗并晾干。

4.3清洗原子化器，将其各元件拆卸下来后，石英炉芯先用20%硝酸浸泡半小时，再用自来水、去离子水冲洗干净，晾干后将各元件组装好。

4.4在高温和潮湿天气，应常开空调或除湿机降低房间内的温度和湿度，防止光学元件受潮。如使用频率不高时，应经常开启仪器，让仪器运行一段时间，保持仪器光学部分性能稳定。

5.运行检查

5.1每次使用前检查气路、进样针位置、通风系统和环境条件，温度10～35℃，相对湿度≤85%为宜。

5.2 开机运行后注意点火是否顺利、空白响应是否正常。

6.计量检定

每年进行一次计量检定，检定合格后应及时更新检定标识，填写记录。

7.期间核查

7.1核查频次：在两次检定之间，每半年进行一次仪器期间核查。如果仪器在使用中出现异常或在维修后，增加期间核查的频次。

7.2 核查内容：使用标准溶液重复6次分析，精密度核查，响应值RSD≤5%为合格；线性响应：配制5点标准曲线，曲线线性回归γ≥0.999为合格。

8.注意事项

8.1更换元素灯时一定要关机，要确保灯头插针和灯座上的插孔完全吻合。

8.2经常检查采样机械臂、蠕动泵等位置的运转情况，及时添加硅油保持润滑。

8.3长期不使用时，至少每周开机一小时。

8.4由于汞元素非常容易残留在进样系统和样品管路中，造成空白值不断变大，应经常做空白校正，特别是分析高含量样品后要清洗管路并检查空白。

9.突发情况处理

如使用中突然停电，应将仪器的所有电源开关关闭，等来电稳定后再按照仪器操作规程的程序重新开机；其他异常情况，应立即停止使用，并及时报告室主任，检查仪器排除故障，仪器性能HF正常后方可使用。