水质环境检测常规参数测定方法及原理（四）

十二．总氮的测定

12.1原理

在 120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐。采用紫外分光光度法于波长220nm（有机物和硝酸盐）和275nm（有机物）处，分别测定吸光度A220和A275，计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。

标准方法：水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ636-2012

12.2 要义

12.2.1总氮定义

典型的条件性指标，在规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，并非所有含氮化合物

12.2.2 条件

在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中能够转化为硝酸盐的含氮化合物的氮

12.3 检出限与测定范围

检出限：0.05mg/L(10mL，10mm光程)

测定范围：0.20～7.00mg/L

12.4 关键步骤

12.4.1 取样

取10.00ml样品于25ml具塞比色管中，注意取样代表性

12.4.2 试剂

加碱性过硫酸钾溶液（注意纯度），高压蒸汽消毒器消解

12.4.3 消解

将比色管置于高压蒸汽灭菌器中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120℃ 开始计时，保持温度在120～124℃之间30min

12.3.4 后处理

冷却混匀，加入1.0ml盐酸溶液，用水稀释至25ml标线，盖塞混匀。

12.3.5 比色

10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。

12.3.6 注意事项与影响因素

十三．石油的测定（紫外）

13.1原理

在pH≤2的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质，于225 nm波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

标准方法：水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）HJ970-2018

13.2 检出限与测定范围

检出限：0.01mg/L(500mL,25mL萃取，20mm光程）

测定范围：0.04 mg/L（下限）

13.3 关键步骤

13.3.1 取样

将样品全部转移至1000 ml分液漏斗中，量取25.0 ml正己烷洗涤采样瓶后，全部转移至分液漏斗中

13.3.2 萃取

充分振摇，静置分层，下层水相全部转移至量筒中，记录体积

13.3.3脱水

将上层萃取液转移至已加入3g无水硫酸钠的锥形瓶中，盖紧瓶塞，振摇数次，静置。

13.3.4 吸附

继续向萃取液中加入3g硅酸镁，振荡器振荡， 静置沉淀。在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉，过滤，待测

13.3.5 比色

在波长225 nm处，使用2cm石英比色皿，以正己烷作参比，测定吸光度

13.3.6 注意事项与影响因素

干扰（活性氯、硫化物、亚硝酸盐）、萃取效率、加标回收率

十四．石油类和动植物油类的测定（红外法，适用：工业废水、生活污水）

14.1原理

水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。 

标准方法：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018

14.2 检出限与测定范围

检出限：0.04mg/L(500mL，50mL萃取，40mm光程）

测定范围：0.24 mg/L（下限）

14.3 关键步骤

14.3.1 取样

将样品转移至1000 ml分液漏斗中，量取50 ml的四氯乙烯洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中

14.3.2 萃取

充分振荡，静置分层

14.3.3 脱水（总油）

有机相萃取液通过装有无水硫酸钠的玻璃漏斗放至50 ml比色管中，用适量四氯乙烯润洗玻璃漏斗润洗液合并至萃取液中，定容。

14.3.4 量取水样

将上层水相全部转移至量筒，测量样品体积并记录

14.3.5 吸附（石油类）

取萃取液，倒入装有5 g硅酸镁的50 ml三角瓶，振荡20
min，静置，玻璃棉过滤，用于测定石油类。 

14.3.5 比色

以4cm石英比色皿，四氯乙烯为参比，分别测量2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处的吸光度A2930、A2960、A3030 

14.3.6 注意事项与影响因素

萃取效率、加标回收率、防止正己烷混入。